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常见问题
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问:IKA搅拌机RCT BASIC控温不准什么原因?答:PT1000 温度计损坏,电路板损坏,需更换
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问:分光光度计使用要注意哪些问题?答:
在分光光度计的使用过程中有这么几点是需要注意的:
1)比色皿架及比色皿在使用中的正确到位问题。有些使用者对这个问题不够重视,因操作不当造成偶然误差,严重影响分析结果。
首先,应保证比色皿不倾斜放置。稍许倾斜,就会使参比样品与待测样品的吸收光径长度不一致,还可能使入射光不能全部通过样品池,导致测试比准确度不符合要求。
其次,应保证每次测试时,比色皿架推拉到位。若不到位,将影响到测试值的重复性或准确度。最后,还应保证比色皿的清洁度,延长其使用寿命。
2)干燥剂的使用问题。干燥剂失效将导致
a)数显不稳、无法调“0”点或“100%”点(电路或光电管受潮)。
b)反射镜发霉或沾污,影响光效率、杂散光增加。鉴于上述原因,分光光度计的放置地点应远离水池等湿度大的地方、干燥剂应定期更换或烘烤。
3)仪器的工作环境。应避免阳光直射、避免强电场、避免与较大功率的电器设备共电、避开腐蚀性气体等。
4)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。
5)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。
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问:森信真空烘箱温度怎么修正?答:
把温度探头(不是温度计)紧贴在加热隔板的中心点(不能悬空,因为箱体内部是真空状态,没有介质传导热量,导致温度测量会有偏差)。
再把箱体的温度设置在你们平时工作时的温度。当仪器箱体的温度稳定之后,同时按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”键,约十秒钟后出现“CAL”后放手。之后再按住“SET”键不放,按“向上”或“向下”键调节温度,使显示温度与加热隔板中心点的温度(中心点温度探头测得的温度)相一致。参数修改好后放开“SET”键。之后同时按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”键退到控制器的显示界面即可。
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问:森信烘箱怎么修正?答:
DGG-9000系列烘箱修正方法:
把检定过的温度计放在箱体的几何中心点,再把箱体的温度设置在你们平时工作时的温度。当仪器箱体的温度稳定之后,同时按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”键,约十秒钟后出现“CAL”后放手。之后再按住“SET”键不放,按“向上”或“向下”键调节温度,使显示温度与箱体几何中心点的温度(几何中心点温度计的温度)相一致。参数修改好后放开“SET”键。之后同时按住控制器上的“向上”,“向下”和“SET”键退到控制器的显示界面即可。
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问:分光光度计要怎么选择?答:
一般我们主要从光学构造、光谱范围、带宽、样品类型和分析工具这五个方面来考虑。
就是光学构造。分光光度计从结构上来区分一般可分为单光束和双光束分光光度计。何为单光束分光光度计,顾名思义,单光束分光光度计主要是依赖单束光进行测量。一束给定波长的光通过对照物,然后再通过实际样品溶液,就能得到吸光结果。 双光束分光光度计一般是通过一个斩光轮将一束光分成两束,分别测量对照样品和实际样品,可以最小化光漂移和减少测量时间。但是其中一些双光型光度计不利用斩光轮,而是利用一种光束分光器来代替,将一束光分成两束平行的光然后同时测量对照样品和目的样品。因为增加了测量的速度,所以双光束分光光度计在测量一些溶液随时间动态变化的研究中大有用处。
其次就是光谱范围。一般使用者考虑的是仪器需要比较大的灵活性,所以就得选择更高性能的宽光谱仪器,紫外分光光度计一般覆盖190nm和380nm波长,通常利用氘灯照明。一些特殊的仪器可以提供满足光子学和半导体研究需要的光谱范围。这些仪器具有多种光源供选择:紫外光、可见光和甚至红外光(780 nm 至3,000 nm)。钨灯和卤素灯一般只覆盖可见光部分(大约380 nm 到800 nm)。而氙灯则可以覆盖紫外光和可见光区域。
其次则是带宽。分光光度计的带宽很大程度上依赖于单色仪的狭缝的宽度。调整狭缝的宽度则可以选择投射出实验精确要求的光谱。一种严格带宽使得仪器能对复杂的混合物进行高分辨率的吸光测量。可变的单色仪的狭缝宽度能使一台分光光度计满足多种实验需要。 为了测量吸光值,分光光度计制造商通常使用光电倍增管和光敏二极管。光电倍增管可以提供快速的反应时间和良好的灵敏度,并且可以在紫外光谱调节至特定的范围。但一些制造商更依赖于光敏二极管的动态范围在数秒内行使所有的光谱测量。
还有就是样品类型。在大部分的样品类型中,分光光度计可接受样品孔、小玻璃管、吸浆管和微孔板。微孔板主要是满足高通量的需要和大规模的实验室需求。但尽管对于小实验室来说,制造商仍然提供了多种容器转换器来满足通量的要求和减少实验时间。 用小试管装样品容量一般从1μl-5ml,并且一些仪器装备了各种样品固定物来满足各种改变需要。体现了很强的环境适应性。
下一个就是分析仪器工具。大部分单机型的分光光度计包含了驱动仪器运行和管理数据的软件。高性能的仪器,通常与PC机一起联用,需要从制造商提供额外的软件。同时用户也可以选择升级软件以满足他们的需要。 另外一个值得考虑的因素是数据的最终使用。各独立实验室都有各自感兴趣的实验结果,也就有了不同的选择。所以这也是需要考虑的一点。 -
问:原子荧光无信号怎么办?答:
问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点间无线性关系。
解决方法:
1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。
2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。
3.检查点火炉丝有没有点亮。
4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热!
5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。
6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。
7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。
8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。
注:本条款不适用于做Sn、Pb元素。
9.检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步,若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。
10检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上;标准液浓度是否配对,是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后,且时间不能放置太久。
11.在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处,用一反射杆在石英炉芯的上方反射(或调整原子花器高度到4~5),观察显示灯能量有无变化。若有变化,说明仪器激发、检测、放大电路正常,继续查是否有堵塞和漏气的情况;否则,仪器电路不正常,电话报修。
12.查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特别是你打开以前的文件,不会自动检测元素灯。解决方法:点“元素表”,“重新检测”查看。
上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,电话报修。一般问题都出现在前5步。第4步和第12步本来不应该出现。